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苯系物的分离和检测

作者:小T来源:泰特仪器日期:2019-03-21

本文由武汉泰特沃斯科技PK10计划(泰特仪器)色谱技术人员介绍了准确检测苯、甲苯和二甲苯的新方法,实现了苯系物定性确证和定量分析的准确检测.通过毛细管气相色谱-正构烷烃(正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷等4种物质)内标法研究,并采用苯与环己烷这对最难分离的物质来检查色谱的分离状况,结果表明该方法操作简便、准确可靠、重现性好、降低实验费用与时间、实用性强,应用于多种样品中苯系物的分析监测.泰特仪器是专业生产气相色谱仪的厂家.

苯系物(苯、甲苯和二甲苯等)是重要的有机化工原料,也是多种农药、医药中间体的起始原料,在石油化工、橡胶、油漆等行业中应用广泛,是环境监测工作中最常测定的挥发性有机污染物.长期接触会引起头晕、恶心或粘膜刺激作用,甚至会造成慢性中毒,对神经系统和造血系统造成不同程度的损害,并可引起白血病.国际癌症研究机构确定苯系物为有毒致癌物质.因此,有关苯系物的检测和控制已引起环保部门和卫生部门的高度关注.

苯系物的测定已建立多种分析方法,主要有气相色谱法、顶空毛细管气相色谱法和气质联用技术等.GC-FID是目前测定苯系物最为常用的方法,同时也是室内空气和居住区大气中苯系物测定的国家标准方法.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)利用色谱分离能力强和质谱结构分析准确的优势,是一种速度快、灵敏度高、针对性强的定性定量分析方法.由于仪器设备价格昂贵,操作较为复杂,实际应用中受到一定的限制.

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 

气相色谱仪,配备氢火焰离子化检测器(FID)和自动进样器;色谱柱;高纯氮气99.99%;氢气发生器;低噪音空气泵.

二硫化碳、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷均为分析纯.解析液的配制:在500 mL二硫化碳溶液中加入正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷及环己烷5种物质各250 μL,取此溶液作为解吸液和配制标准系列的溶液.

1.2 色谱工作条件

柱温(程序升温)35 ℃(6 min)→10 ℃/min→90 ℃(0 min)→50 ℃/min→240 ℃(4 min);进样体积为1 μL,自动进样器采用2 sec延迟的热针进样方式;进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃;载气流量1 mL/min,空气流量350 mL/min,氢气流量40 mL/min;分流比1∶30;补充气30 mL/min。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理方法 对于空气样品,取出已采集样品的炭管(或3M采样器),倒出活性炭,注入2 mL已加入4个内标物的二硫化碳解吸液解吸,时而加以振摇,放置30 min,将二硫化碳解吸液倒入自动进样器的小瓶中,送至气相色谱仪待测.

1.3.2 标准系列配制 将含苯、甲苯、二甲苯及二硫化碳的混合液放置36 h以上(20 ℃的室温),移取适量苯、甲苯及二甲苯溶液,用二硫化碳稀释,配成标准溶液系列.苯浓度系列为0.0175、0.0438、0.0877、0.1753、0.3506、0.7012 mg/mL;甲苯浓度系列为0.0173、0.0433、0.0867、0.1734、0.3468、0.6935 mg/mL;二甲苯浓度系列为0.0172、0.0431、0.0861、0.1722、0.3444、0.6889 mg/mL.标准配制使用二甲苯的混合物,计算取3种二甲苯密度的平均值.

1.3.3 内标物的选择 由于测试的样品来自不同的职业场所,这些场所使用的含苯溶剂各不相同,因此选择多个内标.实验选择正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷组成的正构烷烃同系物作内标,可使苯系物进行定性确证和定量分析的准确性大为提高.

1.3.4 样品测定 样品与标准品分别在优化的色谱条件下分析,分别计算标准系列溶液中正己烷,正庚烷,正辛烷及正壬烷4个内标物的峰面积平均值,以苯系物与内标物的峰面积比值为纵坐标,苯系物标准浓度为横坐标,作标准曲线.采用内标法定量,保留时间定性,同时上述正构烷烃内标物辅助定性确证.

本文建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30 min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2 mg/mL、0.017 3~0.693 5 mg/mL和0.017 2~0.688 9 mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14 μg/mL、2.49 μg/mL、1.45 μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.
 

 



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